臭氧 ALD 工艺流程与操作步骤

臭氧 ALD 工艺流程与操作步骤

臭氧 ALD 的工艺流程可以分为四个基本步骤，这些步骤在 ALD 设备中通过精确的时序控制进行循环操作，直至达到所需的薄膜厚度。典型的臭氧 ALD 工艺循环包括以下步骤：

1. 前驱体脉冲阶段

将金属有机前驱体 (如三甲基铝 (TMA) 用于 Al₂O₃沉积) 引入反应腔室；

前驱体分子在基底表面发生化学吸附，形成单分子层；

多余的前驱体和副产物通过惰性气体吹扫排出腔室。

2. 吹扫阶段

引入惰性气体 (通常为氮气或氩气) 吹扫反应腔室；

彻底清除未反应的前驱体和副产物；

确保只有化学吸附的单分子层留在基底表面。

3. 臭氧脉冲阶段

将臭氧引入反应腔室；

臭氧与吸附在基底表面的前驱体发生氧化反应，形成金属氧化物薄膜；

反应副产物 (如甲烷) 通过后续的吹扫步骤排出。

4. 再次吹扫阶段

再次引入惰性气体吹扫反应腔室；

清除未反应的臭氧和反应副产物；

为下一个 ALD 循环做准备。

这四个步骤构成一个完整的 ALD 循环，通过重复这一循环，可以在基底表面逐层生长出高质量的氧化物薄膜。每个循环的典型持续时间为几秒到几十秒，具体取决于前驱体类型、反应条件和设备性能。

在实际操作中，臭氧 ALD 工艺的操作步骤更为复杂，需要精确控制多个参数。以下是臭氧 ALD 设备操作的一般流程：

设备准备阶段：

连接冷阱波纹管和真空泵，根据工艺需求在冷阱中加入适量干冰；

连接空压机气管，打开空压机开关和阀门；

连接前级泵电源、空压机电源和臭氧发生器电源，打开电源总开关；

连接臭氧气管路，确保密封性良好；

检查并校准各种气体流量控制器和压力传感器。

工艺设置阶段：

设置反应腔体、样品台和外壁的加热温度；

输入各气体 (氩气、氮气、氧气等) 的流量参数；

设置射频电源的功率和频率 (如果使用等离子体辅助臭氧 ALD)；

编写并加载工艺配方，包括各步骤的时间、温度、气体流量等参数。

工艺执行阶段：

打开前级泵开始抽真空，观察真空值变化；

当真空度达到工艺要求后，启动工艺配方；

观察工艺过程中的各种参数变化和反应现象 (如辉光放电情况)；

监控工艺的稳定性和一致性。

工艺结束阶段：

关闭前级泵，打开挡板阀开始放气；

设置氮气流量至最大值，加速腔室恢复至大气压；

当真空值达到大气压后，打开腔体，取出样品；

关闭臭氧发生器时，应先关气泵开关，再关臭氧开关，并将臭氧浓度旋钮归零。