PLD(脉冲激光沉积)工艺流程与操作步骤
PLD 工艺的基本流程包括靶材准备、基底处理、设备准备、工艺参数设置、沉积过程和薄膜表征等步骤。以下是 PLD 工艺的详细流程和操作步骤:
靶材准备:
根据所需薄膜材料选择合适的靶材,靶材纯度通常要求在 99.9% 以上
靶材尺寸一般为直径 25.4mm× 厚度 3mm 的圆片,对于非低熔点或易挥发材料适用性较好
清洁靶材表面,去除油污和杂质,确保表面光洁
基底处理:
选择合适的基底材料,根据应用需求可以是硅片、蓝宝石、石英或其他衬底
对基底进行严格清洗,通常包括有机溶剂清洗、去离子水冲洗和干燥等步骤
必要时对基底进行表面处理,如化学刻蚀、等离子体处理或退火处理,以改善表面状态和附着力

设备准备:
检查 PLD 系统各部件是否正常工作,包括激光器、真空系统、靶材夹具和基底支架等
安装靶材和基底,确保靶材与基底之间的距离 (靶基距) 在 50-80mm 范围内可调
连接真空泵系统,确保系统能够达到所需的真空度
安装并校准各种测量和监控设备,如真空计、测温仪和 RHEED 系统 (如配备)
工艺参数设置:
设置激光器参数,包括波长、能量密度、脉冲频率和脉冲宽度等。典型的 PLD 参数为:波长 193-351nm,脉冲能量可达 750mJ,能量密度约为 1-3J/cm²,脉冲宽度 12-20ns,脉冲频率 1-30Hz
设置真空系统参数,包括本底真空度和工作气压。沉积腔体经烘烤后本底极限真空度通常优于 2×10⁻⁸Torr,工作气压根据需要可调
设置基底温度参数,通常在室温至 900℃范围内可调
设置臭氧流量 (如果使用臭氧 PLD),控制反应气氛
沉积过程:
开启真空泵系统,将沉积腔室抽至所需的本底真空度
加热基底至设定温度,通常需要保持一段时间以确保温度均匀
开启激光器,调节激光能量和聚焦状态,使其准确轰击靶材表面
控制沉积时间,达到所需的薄膜厚度后停止激光轰击
关闭加热系统,保持真空或通入保护性气体,让基底自然冷却
薄膜表征:
从沉积腔室中取出薄膜样品
使用各种表征技术评估薄膜质量,包括厚度测量、结构分析、成分分析和电学性能测试等
根据表征结果,调整工艺参数,优化后续沉积过程
在实际操作中,PLD 系统的操作还包括一些安全注意事项和特殊步骤:
激光操作必须严格遵守安全规程,避免激光直接照射人体
在沉积过程中,应密切监控各种参数的稳定性,如激光能量、真空度和温度等
对于臭氧 PLD,臭氧的使用需要特别注意安全,确保系统密封性良好,防止臭氧泄漏
沉积结束后,应先关闭臭氧发生器,再关闭其他系统组件
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